Acorn Area

Das Acorn AreaTM

 

Das Acorn Area ist ein neuartiges Gerät zur Messung der spezifischen Oberfläche von Nanopartikeln oder Tröpfchen in Dispersionen. Diese patentierte Technologie basiert auf Kernspinresonanz (NMR) und bietet viele Vorteile gegenüber der herkömmlichen Technik zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche.

Eine komplette Messung dauert nur bis zu 5 Minuten. Es ist keine Probenvorbereitung wie Trocknen oder Entgasen notwendig. Dispersionen in hoher Konzentration können direkt ohne Verdünnung vermessen werden. Acorn Area Messungen sind um Größenordnungen schneller als jede andere Messmethode zur Bestimmung der Spezifischen Oberfläche.

 

Wozu die Messung der spezifischen Oberfläche?

 

Die Spezifische Oberfläche beeinflusst viele Produkteigenschaften wie die Deckfähigkeit von Pigmenten, die Aktivität von Katalysatoren, den Geschmack von Lebensmitteln und die Wirksamkeit von Arzneimitteln, um nur einige wenige zu nennen. Die gängigste Methode zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche ist die Gas - Adsorption, andere sind Quecksilber - Porosimetrie, Gravimetrie und Permeametrie. All diesen Testmethoden ist gemein, dass sie nur zur Bestimmung von Pulvern einsetzbar sind.

Die überwältigende Mehrheit der industriegefertigten Produkte beinhaltet Suspensionen von Feinpartikeln, in dem Endprodukt selbst oder in einem der Fertigungsschritte.

Während die Gas-Adsorption als Eingangskontrolle für trockene Pulver gute Dienste leistet, kann sie keine Informationen mehr liefern sobald das Pulver in einer Dispersion vorliegt. Bisher war nur eine grobe Abschätzung der Spezifischen Oberfläche aus Messungen der Teilchengröße oder der sehr zeitintensiven Bestimmung der Adsorptionsisothermen sowie aus potentiometrischen bzw. Leitfähigkeitstitrationen möglich.

 

Wie funktioniert das Acorn Area?

Die Messtechnik des Acorn Area basiert auf der Tatsache, dass sich Flüssigkeiten in Kontakt oder gebunden an die Oberfläche eines Partikels anders verhalten als in der reinen Lösung.

Gebundene Moleküle des Lösungsmittels können sich im Gegensatz zum freien Lösungsmittel nur eingeschränkt bewegen. Die NMR Relaxationszeit des gebundenen Lösungsmittels ist wesentlich kürzer als die des freien Moleküls. Der Unterschied kann einige Zehnerpotenzen betragen. In den meisten Fällen findet jedoch ein schneller Austausch zwischen den gebundenen und freien Molekülen statt und es wird eine mittlere Relaxationszeit gemessen. Diese ist dann ein direktes Maß für die frei verfügbare Oberfläche der Partikel.

0,5 ml der Probe werden in ein Glasröhrchen gefüllt und in der Probenhalterung des Acorn Area platziert.

Die Halterung positioniert die Probe in der Hochfrequenz - Spule, die sich zwischen den Polen zweier Permanentmagnete befindet.

Ein statisches, gleichförmiges Impuls senkrecht zum Feld B0 bei der Präzessions - Resonanzfrequenz von ca. 15 MHz erzeugt. Dies führt zu einer vorübergehenden Auslenkung der magnetischen Ausrichtung der Probe. Wird das angelegte Feld wieder abgeschaltet, richten sich die magnetischen Momente der Flüssigprobe erneut im statischen Feld B0 aus.

Diese Neuausrichtung induziert eine zeitabhängige Spannung in der HF -Spule, den sogenannten freien Induktionszerfall (FID, Free Induction Decay). Der FID wird nach dem Abschalten des HF – Pulses in derselben Spule gemessen. Während der Messung werden typischerweise zwei solcher Impulse kombiniert verwendet, so dass man auch die Relaxationszeit des Lösungsmittels messen kann.

Durch Ändern der flüssigen Umgebung lassen sich auch Aussagen über die Benetzbarkeit treffen.

 

 

Applikationen

Arzneimittel

Die Rate, mit der rezeptfreie Arzneimittel Magensäureprobleme mildern können, hängt direkt mit dem benetzten Teil des verfügbaren Wirkstoffes zusammen, der mit der Magensäure reagieren kann. Auch wenn zwei Formulierungen identische Gewichtsprozente des Wirkstoffes haben, ist der bestimmende Faktor für die Wirksamkeit die spezifische verfügbare Oberfläche des Wirkstoffes, die die Magensäure neutralisieren kann. Dies wird das Konzept der Bioäqivalenz von Arzneimitteln genannt und ist ein wichtiger Streitpunkt in der Debatte zwischen den Forschenden Arzneimittelherstellern und den Herstellern von Generika.

Kosmetika

Titandioxid ist ein wichtiger Bestandteil von Sonnenschutzmitteln. Die Spezifische Oberfläche der Partikel ist direkt proportional zu der Fähigkeit UV-Strahlung abzuhalten. Form und Morphologie von Partikeln mit gleichem mittlerem Kugeldurchmesser können unterschiedlich sein, was zu Unterschieden im UV-Schutz führt. Diese Unterschiede werden in Messungen der Oberfläche sichtbar. Darüber hinaus steht das Ausmaß der Aggregation der Partikel in der Dispersion in Beziehung zu der benetzten Oberfläche der Partikel.

Elektronik

Die Energieausbeute einer Batterie steht im direkten Zusammenhang zu der Gesamtoberfläche, die von den Reaktionspartnern in der Paste benetzt ist. Nicht benetzte Oberfläche trägt nicht zur Energiegewinnung bei. Da die Energiespeicherung immer mehr an Bedeutung gewinnt, ist das Verhältnis zwischen der benetzten Oberfläche in der Dispersion und der Produktleistung von großer Bedeutung.

Lacke und Farben

Die Grenzfläche der Pigmentoberflächen spielt in der Lacktechnik eine entscheidende Rolle. Die Oberfläche bestimmt zum einen die Farbstärke und damit auch die Ökonomie einer Pigmentzubereitung, zum anderen trägt die Oberfläche durch die Aufnahmen von oberflächenaktiven Substanzen zur Stabilität der LAcke und Farben bei. Sowohl die Entwicklung der Oberfläche als auch die Belegung mit Additiven kann mittels NMR-Technologie messabr geamcht werden.